立式冷凍干燥機是一種重要的實驗室設備,廣泛應用于生命科學、藥物制劑、化學工程、食品加工等領域。它可以對具有高水分或易揮發性的物質進行加工,從而保持它們的活性和長期保存;同時,還可以使得一些難以穩定的物質得以長期儲存和使用。下面,就介紹一下其基本操作方法。
首先,確定干燥樣品的種類和數量。根據樣品的不同性質和需求,選用不同種類和規格的瓶子或試管,盡可能選擇質量好、密封性強的瓶子和試管,確保樣品在干燥過程中不受到污染。
其次,制備干燥樣品。將樣品放入瓶子或試管中,一般每個瓶子或試管的放置量不要超過規定的較大容量。在樣品加入瓶子等容器之前,可以對樣品進行預冷凍處理以達到較佳的效果,但需要避免過低的冷凍溫度和過長的預凍時間,以免影響樣品的質量。
接著,將干燥樣品放置在設備中,調整好合適的參數。立式冷凍干燥機一般由冷凍部分和干燥部分組成,在使用前需要打開電源,并根據實際需要設定合適的溫度和壓力參數。一般情況下,干燥的溫度通常會設定在-60℃至-50℃,真空度通常會設定在10-1至10-3 Pa之間,但具體的參數需要根據干燥樣品的性質,以及設備的不同而有所不同。
在開始干燥過程前,需要先啟動真空泵進行抽真空工作。當真空度達到設定的值后,可以開始進行冷凍干燥過程。在干燥過程中,需根據試驗需要設定相應的干燥時間和溫度,通常建議干燥時間不宜過久,一般不超過48小時。
在干燥過程中,需要經常觀察干燥樣品的狀態,確保樣品在干燥過程中不受到過度加熱、過度減壓等不利影響。在發現樣品出現異常的情況下,需要及時停止干燥,進行重新處理或更換樣品。
然后,完成干燥過程后,需要進行后續的處理工作。首先是密封樣品,以避免在貯存過程中被空氣或其他污染物所污染。其次是對曲線進行分析,得出樣品的失重曲線和水分含量變化曲線,這對于對樣品的理解和后續處理非常有幫助。
總之,立式冷凍干燥機是一項非常重要的實驗室設備。通過合理的操作方法和注意事項的掌握,可以有效地保證干燥質量,提高干燥效率,為科學研究和實驗提供良好的保障。